全自動(dòng)石墨消解儀測定土壤重金屬含量的方法改進(jìn)

全自動(dòng)石墨消解儀是繼電爐子，電熱板，普通電熱消解儀之后的yin領(lǐng)濕法消解發(fā)展方向的新型儀器，是專門針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室樣品量大、實(shí)驗(yàn)人員少、要求自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)而設(shè)計(jì)的一款高效全自動(dòng)消解系統(tǒng)，主要用于食品、飲料、土壤(沉積物)、水樣、藥品、玩具五金、化妝品、地礦、農(nóng)產(chǎn)品，濾筒濾膜等樣品中的重金屬檢測前處理部。可用于環(huán)保、疾控、商檢、質(zhì)檢、第三方檢測、高校實(shí)驗(yàn)室、工廠、科研機(jī)構(gòu)等分析領(lǐng)域，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)加酸、搖勻、消解、趕酸、冷卻、定容等人工操作步驟，是原子吸收分光光度計(jì)和電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)的樣品前處理系統(tǒng)。

無機(jī)領(lǐng)域的實(shí)驗(yàn)室一 般都處于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫、有毒的環(huán)境，在執(zhí)行檢測樣品消解實(shí)驗(yàn)過程中，會(huì)大量使用到高濃度的濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸、HF、高氯酸等，它們經(jīng)過高溫氣化后會(huì)腐蝕各類金屬和二氧化硅(陶瓷或玻璃)等材質(zhì)，需要用到高分子類的材質(zhì)進(jìn)行防腐處理，如特氟龍。格丹納全自動(dòng)石墨消解儀選用高純石墨塊作為加熱材質(zhì)并鍍有特氟龍涂層，有效做到耐腐蝕。本次選用全自動(dòng)石墨消解儀對(duì)土壤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW 07423、GBW07425、GBW07427實(shí)驗(yàn)樣品測定其鉛（Pb）、鎘（Cd）、銅（Cr）四種元素的重金屬含量。

材料與方法

儀器與試劑

全自動(dòng)石墨消解儀G8（72位，格丹納）

硝酸（優(yōu)級(jí)純）
鹽酸（優(yōu)級(jí)純）
高氯酸、HF、雙氧水（優(yōu)級(jí)純）
土壤樣品混合標(biāo)準(zhǔn)溶液
銦單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L）
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07423、GBW07425、GBW07427

消解方法

稱取0.2500g土壤樣于消解管中，將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內(nèi)加熱板上。編輯如下方法，見表1。

全自動(dòng)消解儀原工作條件

改進(jìn)方法

設(shè)置儀器預(yù)加熱至80℃。稱取0.2500g土壤樣于消解管中，待加熱塊溫度升至80℃后，將裝有樣品的消解管置于消解儀腔內(nèi)加熱板上。編輯如下方法，見表2。

全自動(dòng)消解儀改進(jìn)工作條件

樣品測定

待ICP-MS真空度達(dá)到要求后，點(diǎn)火運(yùn)行。先進(jìn)行日常檢查，滿足條件以后，設(shè)置方法進(jìn)行樣品測定。

結(jié)果與討論

利用兩種消解方法對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07423、GBW07425、GBW07427進(jìn)行六次平行樣品的消解處理，通過ICP- MS上機(jī)測定后，得出樣品測定數(shù)值，見表3。從表3中可以看出，原方法與改進(jìn)方法測定結(jié)果其準(zhǔn)確度與精密度均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。

2種方法標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測定值

兩種消解方法的比較見表4。

通過比較發(fā)現(xiàn)，土壤在全自動(dòng)消解改進(jìn)方法下消解時(shí)間更短、操作更簡便。其主要優(yōu)勢有:

(1)提前預(yù)熱至80℃，彌補(bǔ)了原方法中加熱塊位置不同受熱不勻的問題。
(2)大大縮短了前處理過程的時(shí)間，參考方法用時(shí)為7~8h，改進(jìn)方法用時(shí)為3~4h，步驟設(shè)置更為緊湊，提高了消解的效率。
(3)改變了酸的種類及用量，鹽酸和高氯酸改為雙氧水。
(4)增加了稀釋功能，稀釋后的消解液可以直接用ICP-MS進(jìn)樣，提高了樣品測定的效率。

全自動(dòng)消解儀改進(jìn)方法通過對(duì)消解過程中的加酸種類、加酸量、預(yù)加熱、加熱時(shí)間、稀釋等進(jìn)行改進(jìn)設(shè)置，既保證了方法的準(zhǔn)確度和精密度，又彌補(bǔ)了參考方法中受熱不均的問題，使樣品消解更*，且節(jié)省了土壤樣品的消解時(shí)間，提高了消解效率，優(yōu)于原方法，*實(shí)驗(yàn)要求。