智能石墨消解儀消解實例丨原子熒光光譜法測定土壤汞

汞及其化合物屬于劇毒物質，可在體內蓄積，進入機體的無機汞離子可轉換為毒性更大的有機汞，經食物鏈進入人體，引起全身中毒。土壤總汞水平既可反映環境系統的汞污染程度，又能表明汞通過食物鏈影響人體和生物的可能性。冷原子吸收法和原子熒光法是測定痕量、微量汞的*方法。用原子熒光法測定土壤的汞有靈敏度高、干擾少、線性范圍寬等優點。而傳統的土壤分析方法--冷原子吸收法，也有其突出的特點：操作簡便、重現性好，但靈敏度比原子熒光法低，線性范圍沒有原子熒光寬。本文建立了土壤中汞的氫化物發生--原子熒光光譜測定方法，并與冷原子吸收法測得的結果進行比較。

材料與方法

儀器與試劑

主要儀器

便攜式土壤重金屬X射線分析儀SPECTRO SCOUT（德國斯派克公司）
智能石墨消解儀D6（格丹納）

試劑

鹽酸、硫酸、硝酸、氫氧化鈉均為優級純，BH4K為分析純。
10%鹽酸：吸取50ml濃HCl加人450ml超純水中混勻；0.05%KBH4溶液：稱取0.5gNaOH溶于500ml超純水中混勻，再加人0.25g KBH，溶解而成；0.5g/L重鉻酸鉀(GR)：稱取0.5g重鉻酸鉀，用少量水溶解后，再用超純水稀釋至1000ml，混勻；王水：取3份鹽酸與1份硝酸混合，混勻；汞標準儲備液1000μg/ml(國家標準物質研究中心)；汞標準中間溶液：取適量汞標準儲備液，以含0.5 g/L重鉻酸鉀的10%的HCl，逐級稀釋成1. 00μg/ ml；汞標準應用液：取適量汞標準中間溶液，以含0.5g/L重鉻酸鉀的10%的HCl，逐級稀釋成2.00μg/L。此溶液需臨用新配。

樣品處理

樣品處理、稱取0.1000 ~ 0.5000g試樣于消解管中，以水濕潤，加入10ml王水，搖勻后于110℃智能石墨消解儀D6中分解約2h，其間搖動2~3次，取下冷卻后，加入1滴0.5g/L重鉻酸鉀溶液，而后轉入25ml具塞比色管中，并用少量超純水洗滌消解管數次，洗滌液一并轉入比色管，用超純水稀釋至刻度，混勻，過濾后待測。同時作空白實驗，在與繪制標準曲線相同的條件下測定。

計算方式

土壤汞含量(μg/g) =C. V/W.1000
式中：C：從標準曲線上查得汞的含量( ng/ml)；V：試樣消解后定容體積(ml)；W：試樣重量(g)。

結果

樣品前處理
硝酸-鹽酸混合試劑具有比單一酸更強的溶解能力，此體系不僅能使樣品中大量有機物得以分解，同時也能提取各種無機形式的汞。在鹽酸存在條件下，大量的CI-與Hg2+作用形成穩定的[ HgCl4]2-絡離子，可抑制汞的吸附和揮發。但消解中應避免溫度過高，以防止汞以氯化物的形式揮發而損失。研究表明，在本實驗條件下加入10ml王水于110℃消解2小時效果較好。樣品中含有較多的有機物時，可適當增大硝酸-鹽酸混合試劑的濃度和用量。

方法線性范圍及檢出限
在本實驗條件下，汞含量在0~50μg/L范圍內呈現良好的線性關系，回歸方程為Y=235.3504X +1.1082，相關系數r=0.9994。空白溶液連續測定11次，以3倍空白溶液熒光強度的相對標準差所對應的濃度，計算出方法的檢出限為0.005μg/L，若稱取0.5g樣品測定，則至低檢出限為0.0003μg/kg。

方法的精密度和準確度

由表可見，測定結果均落在標準值范圍內，相對偏差范圍為1.55%~6.52%。該方法準確度和精密度良好，符合分析要求。

土壤標準樣品光譜測定結果（n=5）

應用
用本法對9份土壤樣品進行測定，并與冷原子吸收法測定結果比較，結果見表。用配對t檢驗進行統計分析。結果表明，兩種方法測定結果差異無顯著性(P<0.05)，即兩種方法測定結果相同。

土壤標準樣品測定結果比較

討論
采用石墨消解儀消解土壤，操作簡便、準確、快速，*EPA3050B方法要求。采用環繞式加熱，受熱均勻，可以快速、*地消解樣品，節省電能。jing確控溫，樣品間溫差小，測定結果精密度和準確度良好，適合批量土壤汞的測定。

智能石墨消解儀D6

格丹納智能石墨消解儀D6采用先進技術，具有消解快速、高效節能、操作方便等優點，且*的數字接口設計，可實現遠程控制。現已成功運用于環保、化工、食品、醫藥、生化等行業樣品前處理，同時可用于微波消解的預處理和趕酸處理，是原子吸收、原子熒光、ICP-AES等分析儀器的理想配套產品。