HT-300電熱板-氮化鋁中雜質(zhì)元素鐵鈣硅含量測(cè)定ICP-OES法

AlN是原子晶體，屬類金剛石氮化物，至高可穩(wěn)定到2200℃。室溫強(qiáng)度高，且強(qiáng)度隨溫度的升高下降較慢。導(dǎo)熱性好，熱膨脹系數(shù)小，是良好的耐熱沖擊材料。抗熔融金屬侵蝕的能力強(qiáng)，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。氮化鋁還是電絕緣體，介電性能良好，用作電器元件也很有希望。而且AlN晶體是直接寬帶隙半導(dǎo)體，被廣泛用于制作紫外LEDs、藍(lán)光一紫外固態(tài)LDs、激光器、紫外探測(cè)器和高溫、高頻、高功率電子器件等。在AlN晶格中摻入過(guò)渡金屬元素使其呈現(xiàn)出鐵磁性是科學(xué)工作者研究的一個(gè)很重要的方向。由于AlN具有很強(qiáng)的晶體場(chǎng)，過(guò)渡金屬摻入AlN晶格以后會(huì)受晶體場(chǎng)的影響，產(chǎn)生不同的化合態(tài)和能級(jí)，從而產(chǎn)生光致發(fā)光現(xiàn)象。本文用ICP-OES法對(duì)AlN晶體中鈣、鐵、硅元素的含量進(jìn)行了分析，并做相應(yīng)的回收率實(shí)驗(yàn)，取得了較滿意的結(jié)果。

1.儀器及工作條件
電子分析天平，實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-300/格丹納），電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，馬弗爐，高壓反應(yīng)釜消解罐，離心沉淀器。

2.試劑和材料
2.1硝酸（ρ=1.42g/mL）；
2.2Al標(biāo)準(zhǔn)溶液：10000ug/mL；
2.3超純水18.2MΩ；
2.4Fe、Si、Ca、Y標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000ug/mL；
2.5氫氧化鈉溶液：質(zhì)量體積百分比20%，100g氫氧化鈉溶于500mL水中。

3.分析譜線
推薦分析譜線
 

4.分析步驟
稱取4份0.5000g樣品（準(zhǔn)確至0.1mg）至高壓反應(yīng)釜消解罐中，平行兩份（編號(hào)3號(hào)和4號(hào)），加標(biāo)回收樣品（編號(hào)5號(hào)和6號(hào)），空白1號(hào)和2號(hào)；
分別加入5mL預(yù)熱至60℃左右的20%NaOH溶液，待反應(yīng)平靜后，蓋上蓋，裝入不銹鋼保護(hù)套中擰緊；
在恒溫220℃馬弗爐中消解1小時(shí)；取出冷卻后擰開蓋子，在實(shí)驗(yàn)電熱板中蒸至近干，約2mL，用5mL硝酸和少量水分清洗消解罐，出現(xiàn)白色結(jié)晶物，再加入5mL硝酸于220℃電熱板消解15min，蒸至體積小于20mL；
冷卻后，轉(zhuǎn)移100mL塑料容量瓶，分幾次清洗消解罐，用水定容至刻度。
各取20mL試樣于離心沉淀器中分離10min（3000r/min），取上清液于Plasma2000中檢測(cè)。

5.標(biāo)準(zhǔn)溶液制備
5.1按下表分別量取標(biāo)液于100mL容量瓶中，定容。

5.2按下表分別量取母液于100mL容量瓶中，加入20%氫氧化鈉5mL加入10mL硝酸，定容。
 

6.儀器操作
6.1開機(jī)
6.2點(diǎn)火
6.3分析
6.4關(guān)機(jī)

7.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與數(shù)據(jù)
7.1標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)（ug/mL）
 

7.2樣品數(shù)據(jù)（%）
 

7.3加標(biāo)回收率（5號(hào)6號(hào)樣品加入5.1中0.5mL混合標(biāo)液）（%）
 

7.4數(shù)據(jù)分析與結(jié)果討論
所測(cè)氮化鋁實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中鈣含量203ug/mL，硅30ug/mL，鐵8ug/mL，與客戶提供的參考數(shù)據(jù)接近（200ug/mL，硅25ug/mL，鐵10ug/mL）；
從標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)可知，第四和第五個(gè)點(diǎn)的線性較差，原因是客戶取樣槍誤差較大，取5mL時(shí)偏差約50mg（約1%）；
從加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)可知，鐵和鈣的數(shù)據(jù)均在范圍內(nèi)，硅的干擾較大，可能是實(shí)驗(yàn)稀釋和轉(zhuǎn)移過(guò)程中，引入了雜質(zhì)，造成回收率偏高。

文中選擇了格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300作為實(shí)驗(yàn)消解步驟中的重要設(shè)備，其可通過(guò)超長(zhǎng)控制線操控消解過(guò)程，讓實(shí)驗(yàn)人員遠(yuǎn)離酸霧，安全又便于操作；而且經(jīng)得起時(shí)間的蹉跎，使用壽命更超十年，性價(jià)比*！