實驗電熱板消解-土壤銅元素ICP測定方法

隨著人類生產活動的增加和城市化進程的發展，越來越多的污染物被排放到環境中。土壤污染調查公報顯示，土壤總的點位超標率為16.1%，而銅的點位超標率為2.1 %。銅是人體的必需元素，因此相對重金屬鎘和鉛的生物毒性，重金屬銅的毒性易被忽視。人體內銅過剩，會引起肝硬化、運動障礙和知覺神經障礙等疾病。

我國的《土壤環境質量標準GB15618-1995》及《土壤環境質量標準(修訂)GB15618-2008(征求意見稿)》都將銅作為必測元素。因而，有必要對土壤中的銅進行監測。根據當前技術的發展，測定土壤中銅的設備均具備較好的檢出限和準確性，但由于土壤基質較為復雜，不同的前處理方法會影響銅的分析結果的準確度。因此，適宜的消解方法對測定結果的準確性有重要意義。

目前，土壤的消解方法主要有電熱板消解和微波消解。電熱板消解方法本身簡便安全，成本低廉，試驗結果準確度和精密度都較好。本文研究了電熱板，結合電感耦合等離子發射光譜法測定土壤中銅的方法。

試驗部分

電熱板（格丹納）
試驗用酸：硝酸、鹽酸、HF、高氯酸，優級純

土壤消解過程
土壤消解過程參考國家標準《土壤質量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法GB/T 17138-1997》。準確稱取0.5g各標準土壤于50 mL消解管和坩堝中，用少量水潤濕，置于電熱板上，全程開蓋，加酸，搖動，消解。消解完畢的樣品，冷卻至室溫后，將消解管和地據中的樣品全量轉移至離心管中，用超純水沖洗器壁數次，將洗滌液一并轉移至離心管中，定容至50 mL，搖勻后于4000 rpm離心5 min，上機測試。按照相同的步驟制備全程序空白。具體的消解程序見以下：

1.加入10 mL鹽酸，加蓋，100 ℃下消解1h開蓋，繼續消解，直至鹽酸量剩余3 mL左右；
2.冷卻至室溫；
3.加入5 mL硝酸、5 mL HF、3 mL高蠶酸，加蓋，130 ℃消解1h；
4.開蓋，消解至冒濃密白煙；
5.加蓋3 h(器壁上的黑色有機物消失)；
6.開蓋，升溫至155 ℃，驅趕高氯酸白煙，并蒸至內容物呈粘稠狀；
7.補加3 mL硝酸、3 mL HF、l mL高氯酸，加蓋，130℃消解1h；
8.開蓋，升溫至155 ℃，蒸發至內容物粘稠狀；
9.取下，冷卻；
10.加入2 mL鹽酸，開蓋，80℃消解30 min；
11.取下，冷卻，待定容和離心。

測定方法
銅用電感耦合等離子體發射光譜法測定。

銅的線性方程和相關系數如下：

電熱板
y=13869x+28221

相關系數：0.9999

標準土壤的測試結果

方法的準確度實驗

對五種標準土壤進行分析，并計算了測試結果的相對誤差，結果如表所示。結果表明電熱板消解GSS-8、GSS-17、GSS-22、GSS-24和 GSS-25五種標準土壤中銅的準確率為95.0%，GSS-17中的一個測定值不在標準值的允差范圍內。電熱板（格丹納）對消解土壤能確保土壤樣品的精密度和準確度，而且消解方法操作起來簡單不復雜。