三款常用消解儀器土壤樣品前處理方法

土壤中染污元素的測(cè)定對(duì)于土壤綜合利用規(guī)劃十分重要。在土壤的測(cè)定分析過(guò)程中，有60%的分析誤差來(lái)源于樣品的前處理方法。目前，常用的土壤樣品前處理技術(shù)包括濕法消解（使用電熱板和石墨消解儀）、微波消解以及干灰化法。隨著人工智能的發(fā)展，電熱板、石墨消解儀和微波消解等設(shè)備都得到了質(zhì)的飛躍。電熱板具備溫度調(diào)節(jié)、加熱時(shí)間設(shè)置、防腐工藝處理和長(zhǎng)壽命等特點(diǎn)；石墨消解儀發(fā)展成了全自動(dòng)化的設(shè)備，通過(guò)遠(yuǎn)程客戶端設(shè)置消解程序即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)消解；微波消解技術(shù)變得安全和高效，從而為實(shí)驗(yàn)人員節(jié)省了時(shí)間和精力。

第一部分：電熱板法（濕法消解法）

濕法消解的主要原理是利用強(qiáng)酸的氧化性，熔解有機(jī)質(zhì)，同時(shí)使用氫氟酸破壞氧化硅晶體的結(jié)構(gòu)，從而釋放出待測(cè)元素。作為經(jīng)典的濕法消解方式之一，電熱板法一直起著重要的作用。銅、鋅、鉛、鎘、鎳等重金屬的含量測(cè)定可采用濕法消解。

操作步驟如下：

1.準(zhǔn)確稱取0.2g-0.5g的土壤樣品放入洗凈的聚四氟乙烯坩堝中；

2.加入5 mL HNO3，搖勻后靜置過(guò)夜進(jìn)行預(yù)消解，緩慢升溫；

3.加入一定量的HF，在反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后，加入HClO4進(jìn)行最后的消解；

4.最后進(jìn)行趕酸、定容。

格丹納玻璃陶瓷電熱板是濕法消解中常用的設(shè)備，它具有耐腐蝕性強(qiáng)、加熱均勻、溫度范圍廣和使用安全可靠等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、環(huán)境等領(lǐng)域的濕法消解實(shí)驗(yàn)。

第二部分：石墨消解儀

全自動(dòng)石墨消解儀是濕法消解的改進(jìn)版本，在國(guó)內(nèi)受到廣大實(shí)驗(yàn)室用戶的歡迎。該設(shè)備可以自動(dòng)完成搖勻、加熱、冷卻、定容、添加試劑和排酸等一系列工作，將復(fù)雜的樣品前處理簡(jiǎn)化。

操作步驟如下：

1) 稱取樣品0.1g，置于消解管中；

2) 全自動(dòng)石墨消解儀設(shè)置程序后一鍵啟動(dòng)。

第三部分：微波消解法

進(jìn)行土壤樣品中16種成分(Ag、AI、As、Ba、Be、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、pb、Sn、Sr、V、Zn)的測(cè)定。首先對(duì)土壤樣品進(jìn)行預(yù)處理：采集后自然風(fēng)干，使用瑪瑙研缽進(jìn)行研磨，并通過(guò)100目篩篩選。

接下來(lái)進(jìn)行微波消解：稱取0.250g土壤樣品，加入微波消解儀的消解罐中，隨后添加6mL硝酸、3mL鹽酸和0.25mL雙氧水。進(jìn)行180℃的消解，持續(xù)25分鐘。

進(jìn)行黃土加標(biāo)測(cè)定，精密度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)，除了Ag、As、Pb約為5%外，其他成分均小于2%。該方法的回收率在85.0%至97.0%之間。與傳統(tǒng)的酸解法相比，使用微波消解進(jìn)行AAS測(cè)定，相對(duì)誤差控制在15%以內(nèi)。

格丹納微波消解儀采用了雙向磁控波導(dǎo)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了三維微波輸出，從而保證了高度均勻的微波磁場(chǎng)分布。此外，該儀器還采用自泄壓微波消解管，有效地避免了爆罐的問(wèn)題。另外，內(nèi)置有大功率擾流風(fēng)機(jī)，能夠快速冷卻消解罐體，從而縮短了降溫降壓的時(shí)間。