發(fā)布！土壤和沉積物金屬元素總量測(cè)定 新增ICP-MS方法

ICP-MS 具有線性范圍寬、分析速度快、靈敏度高、可多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn)，已在環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中廣泛應(yīng)用。我國(guó)已經(jīng)頒布了 ICP-MS 測(cè)定多種元素的水、氣和固廢標(biāo)準(zhǔn)方法，也頒布了土壤和沉積物領(lǐng)域的王水提取 ICP-MS 標(biāo)準(zhǔn)方法，但對(duì)于土壤和沉積物測(cè)定中常用的總量元素測(cè)定，尚未建立標(biāo)準(zhǔn)方法。在借鑒美國(guó)和歐盟等國(guó)外方法的基礎(chǔ)上，我國(guó)多個(gè)省市環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)建立了土壤和沉積物中金屬元素 ICP-MS 的自建方法，但其可比性、適用性和技術(shù)嚴(yán)謹(jǐn)性等尚存在不足，亟需標(biāo)準(zhǔn)化。

日前，生態(tài)環(huán)境部正式發(fā)布《土壤和沉積物 19種金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（HJ 1315-2023）。

與現(xiàn)行相關(guān)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)相比，本標(biāo)準(zhǔn)具有可測(cè)定金屬元素種類多、靈敏度高、易于推廣等優(yōu)點(diǎn)，可支撐《土壤環(huán)境質(zhì)量 農(nóng)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB 15618-2018）、《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)（試行）》（GB 36600-2018）等標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施。

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中銀（Ag）、砷（As）、鋇（Ba）、鈹（Be）、鉍（Bi）、鎘（Cd）、鉻（Cr）、鈷（Co）、銅（Cu）、鋰（Li）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、銻（Sb）、鍶（Sr）、鉛（Pb）、（Tl）、釩（V）和鋅（Zn）共 19 種金屬元素的測(cè)定。

土壤或沉積物樣品經(jīng)消解后，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。在一定濃度范圍內(nèi)，離子的質(zhì)荷比所對(duì)應(yīng)的信號(hào)響應(yīng)值與其濃度成正比。

當(dāng)取樣量為 0.1 g、消解后定容體積為 50 ml 時(shí)，19 種金屬元素的方法檢出限為 0.02 mg/kg～5 mg/kg，測(cè)定下限為 0.08 mg/kg～20 mg/kg。

儀器設(shè)備

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：能夠掃描的質(zhì)量范圍為 5 amu～250 amu，分辨率為 10%峰高處的峰寬介于 0.6 amu～0.8 amu

微波消解儀：功率為 400 W～1600 W，控溫精度為±2.5 ℃，具有程序化功率設(shè)定功能，配有聚四氟乙烯或其他耐高溫高壓耐腐蝕材質(zhì)的微波消解罐

電熱板：控溫精度為±5 ℃，溫度≥200 ℃

分析天平：分度值為 0.1 mg

坩堝：聚四氟乙烯材質(zhì)，50 ml

一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備

格丹納儀器為土壤元素檢測(cè)省時(shí)省力

全自動(dòng)石墨消解儀-一站式操作，防腐性能好，精準(zhǔn)定容

格丹納全自動(dòng)石墨消解儀將電熱消解、自動(dòng)試劑選擇添加系統(tǒng)、非接觸式機(jī)械振蕩、液位傳感定容、機(jī)械臂托舉、PC智能控制等部件集成，一站式完成樣品消解的自動(dòng)加酸、加熱消解、樣品混勻、趕酸、托舉冷卻、定容等實(shí)驗(yàn)操作，解放實(shí)驗(yàn)人員的雙手。

主要用于 AAS 或 ICP 等分析樣品中無(wú)機(jī)元素前需要對(duì)樣品進(jìn)行繁瑣的濕法消解前處理，符合 EPA 以及國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范。

微波消解儀-高通量消解，全罐控壓技術(shù)

格丹納微波消解儀是輔助AAS、AFS、ICP、ICP-MS元素分析和GC、HPLC、GCMS等分析的好幫手，具有高效的樣品處理能力，20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無(wú)機(jī)/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等。

智能石墨消解儀-包裹式加熱，加熱均勻

格丹納智能石墨消解儀均采用石墨鍍特氟龍涂層和其他非金屬材料制造，抗腐蝕性強(qiáng)，可在強(qiáng)酸環(huán)境中長(zhǎng)期使用。

實(shí)驗(yàn)電熱板-玻璃般光滑，陶瓷般耐高溫

實(shí)驗(yàn)電熱板是專門針對(duì)于化學(xué)元素分析時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行恒溫加熱消解的實(shí)驗(yàn)設(shè)備。其采用玻璃陶瓷臺(tái)面，具有耐高溫、耐酸堿、受熱均勻，表面光滑易清潔，一抹即凈。