全自動石墨消解器助力環保科研消解污泥測定金屬元素方法

城市污泥主要由雨水、地下水、居民生活和工業生產排放的廢水等液體組成，而對污水進行凈化時會產生出污泥。污泥含有一定的氮元素、磷元素等養分資源，是可利用性高的二次資源。污泥同時也含有大量的重金屬化合物，包括鋅、銅、鉛、鎳、鎘、鉻、汞等重金屬元素，來源主要來自工業生產所排放出的廢水。不妥善處理污泥的話會嚴重污染生態環境，因此，如何妥善處理污泥，變廢為寶，成了環保科研工作的重點。有效的化學檢測，對環保科研工作的順利開展具有促進作用。大多化學檢測在檢測之前均需要不同程度地進行樣品前處理，從而使能夠得到精確無誤的檢測結果。本次實驗采用格丹納G6全自動石墨消解儀消解污泥樣品，得出全自動石墨消解儀可以高效完成樣品前處理工作。

一、實驗部分

1.儀器

G6全自動石墨消解儀（36孔位，格丹納公司）

消解管（特氟龍材質，50ml）

萬分之一天平

2.試劑

硝酸

鹽酸

高氯酸

3.樣品

城市污泥3號、4號（蘇州水務提供）

空白（高純水）

4.全自動石墨消解法

4.1準確稱取0.25g  3、4號污泥樣品，放入消解管中，使用高純水濕潤，加上漏斗；

4.2添加鹽酸9ml、硝酸3ml，搖勻30s，加熱設置如下：

加熱后余酸量9-10ml。

4.3添加硝酸5ml，搖勻30s，加熱設置如下：

加熱后余酸量8-10ml。

4.4添加高氯酸2ml，搖勻30s，加熱設置如下：

加熱后撤掉漏斗。余酸量為4-5ml。

4.5繼續加熱，加熱設置如下：

余酸量1-2ml。

后冷卻20min，揮酸后剩余約1ml左右，冷卻后用高純水定容至50mL。

關于全自動石墨消解儀在樣品前處理中的優化作用

格丹納G6全自動石墨消解儀是集自動消解、自動趕酸和自動定容的智能一體化消解儀器。G6全自動石墨消解儀結合電熱板消解和微波消解的優點，克服消解時間長、消解不徹丨底、消解后需移動趕酸等不足。實驗人員也不用全程守候在旁，全自動石墨消解儀可以自動完成消解全過程，做到真正解放實驗人員的雙手，提高工作效率。

二、結論

在消解過程的工步（4.1-4.3）過程，揮發的酸量少，3、4號管管內液體由橙黃色和土黃色轉變為黃色。工步（4.4-4.5），經高氯酸消解后管內固體沉淀大量減少，但底部仍有灰色渾濁的物質。定容后溶液渾濁，靜置后有沉淀，上清液澄清。

采用全自動石墨消解儀，通過三酸處理污泥樣品，有利于促進污泥中的重金屬元素穩定有效的溶出，達到全消解的目的，符合污泥中重金屬元素含量準確分析的要求。而且整個過程自動加酸、控溫、搖勻、趕酸、冷卻、定容等，產生的酸霧自動被抽風系統抽出，不易對操作者造成危害，36孔的設計適合于大批量樣品的分析的要求。

參考標準：CJ∕T 221-2005 城市污水處理廠污泥檢驗方法

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