智能溫控電熱板加熱處理土壤樣品測定重金屬方法

土壤重金屬污染的來源主要分為內部和外部。內部來源，由于成土母質、地形地貌、水文氣象及植被和土地利用類型等的不同，對土壤重金屬含量的影響有很大差異。外部來源，人為活動的影響是土壤重金屬污染的主要來源，主要包括以下幾個方面：

1.礦山開采和冶煉、工業生產、汽車尾氣以及輪胎摩擦產生含有重金屬的有毒氣體和粉塵。

2.含有大量重金屬的城市污水。

3.工礦企業產生的廢水。

4.農事活動：農藥、化肥、地膜等使用量不斷增加，導致土壤中的重金屬不斷富集。

對于土壤，根據測定物質的不同特性，可以選用不同的前處理方法。在整個檢測分析過程中，有60%的分析誤差來源于樣品的前處理方法。本次土壤前處理試驗按照《土壤環境檢測技術規范》(HJ/T 166-2004, 附錄D土壤樣品預處理方法)中提到的土壤樣品消解方法，作為常規消解前處理方法。因高氯酸和土壤中有機物直接接觸后，易出現爆炸現象，本次試驗將高氯酸去除，并通過智能溫控電熱板加熱消解土壤測定金屬元素。

1.儀器：

智能溫控電熱板HT-300（格丹納）

2.試劑：

鹽酸

硝酸

氫氟酸

3.智能溫控電熱板前處理步驟：

(1)準確稱取0.5000g土壤樣品，置于50mL聚四氟乙烯坩燒杯中，添加適量水使土壤濕潤，再向杯中添加10mL鹽酸;

(2)將坩燒杯置于智能溫控電熱板HT-300上，開啟低溫加熱模式，對土壤樣品進行初步分解，在土壤樣品蒸發至剩余3mL后，關閉電熱板，將坩燒杯取下冷卻;

(3)再向坩燒杯中添加5mL的硝酸與5mL的氫氟酸，將坩燒杯置于電熱板上，開啟中溫加熱模式，同時觀察坩燒杯的消解狀況，必要時可再添加3mL的硝酸與3mL的氫氟酸，直至坩燒杯內的物質呈粘稠狀時，消解wan全;

(4)將坩燒杯取下冷卻，用水沖洗燒杯內壁后，添加1mL硝酸，用電熱板低溫加熱，溶解坩燒杯內的殘渣;

(5) 將坩燒杯中的溶液移至50mL容量瓶中，定容后備用。

本文對每個土壤樣品進行三份平行處理，并制作兩份空白對照。其中，試驗所用的土壤樣品為土壤標準參考樣品GSS-11和GSS-16。

4.試驗結果

在土壤標準參考樣品(GSS-11)中，鉛含量為24.7±1.4mg/kg，試驗結果顯示:常規消解前處理的土壤樣品鉛含量為24.4±1. 1mg/kg， 相對標準偏差為12. 6%。

在土壤標準參考樣品(GSS-16)中,鎘含量為0. 25±0.02mg/kg,試驗結果顯示:常規消解前處理的土壤樣品鎘含量為0.24±0. 010mg/kg， 相對標準偏差為11.3%。

5.結論

通過測定試驗可知，常規消解前處理獲得的測定結果均符合標準要求，土壤樣品的重金屬測定結果較為準確，可用于生產實踐。在試驗中，智能溫控電熱板HT-300型號擁有500*400mm加熱臺面，可容納48個50ml三角瓶同時加熱，適合常規消解前處理樣品多的需求；臺面厚0.8cm輕薄易搬運；控制器設置程序十分簡單，易上手。