微波消解法檢測花生總砷的實踐與探索

重金屬污染糧食的問題越來越嚴重，有害金屬進入人體后，以金屬元素或金屬離子形式存在。大多數屬于低劑量長期攝入后在機體的蓄積造成的慢性危害。砷的性質類似金屬，砷進入人體后分布于全身，可造成代謝障礙，導致毛細血管通透性增加引發多器官廣泛病變。因此對其監測極為重要。本文采用格丹納高通量微波消解儀研究微波消解技術回應用于測定花生中砷的前處理。

1.實驗部分

1.1試劑

砷標貯備液：100μg/mL(GBW08611)；鹽酸、硝酸BH4K為優級純，硫脲為分析純，水為超純水。

1.2儀器

A8微波消解儀：廣州格丹納

1.3樣品

某地生產的花生

1.4樣品溶液的制備

稱取0.1800 g樣品于聚四氟乙烯消化罐中，加入硝酸8 mL，將上述消化罐放入微波消解儀中進行消解。待消化罐冷卻后，取出聚四氟乙烯消化罐于智能控溫電加熱器上加熱1h脫酸，直至消化液無色或淡黃色。將消化液轉入25 mL容量瓶中，加入預還原劑(質量濃度為5%的硫脲溶液和5%抗壞血酸溶液)2.5 mL，定容至刻度，放置30 min后測定。同時制備空白試液，備用。

1.5對照品溶液的制備

取砷標準溶液，加鹽酸，以超純水為稀釋溶劑，配制濃度依次為0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 μg/L系列標準工作溶液。

1.6樣品測定

取上述樣品溶液和對照品溶液，以熒光光度計測定砷的含量。

2.結果和討論

2.1回收率及加標實驗

對樣品花生分別加標0.6，0.8，1.0 μg/L的總砷，按同樣的方法和條件進行處理，表結果表明：砷的加標回收率在98.26%~103.15%之間，方法重現性良好，對花生中砷的測量有很好的回收率，可滿足痕量分析的要求。

3.結論

該實驗表明該方法簡便、快速、靈敏度、精密度、準確度都較好，適合花生的快速消解及總砷的定量分析。

格丹納A8微波消解儀（40位）

具有高效的樣品處理性能，快速完成絕大部分有機/無機/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機合成等，適用于土壤、植物、生物樣、食品、肥料、飼料、環境樣、礦物、地質、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。