2種消解方法消解測(cè)定陽(yáng)極泥金屬元素，實(shí)驗(yàn)人必藏

我國(guó)重金屬污染防治形勢(shì)嚴(yán)峻"，重金屬污染的防治和資源化已成為政府、企業(yè)、高校和科研院所普遍關(guān)注的熱點(diǎn)。

陽(yáng)極泥是電解精煉過(guò)程中附著于陽(yáng)極基體表面，或沉淀于電解槽底，或懸浮于電解液中的泥狀物。根據(jù)《2014--2019年中國(guó)電鍍行業(yè)監(jiān)測(cè)與發(fā)展前景研究報(bào)告》，2013年，我國(guó)有1 000多家電鍍廠家，每年排放約4億t含重金屬?gòu)U水。按產(chǎn)泥率0.22%計(jì)算，每年約產(chǎn)生電鍍污泥約100萬(wàn)t。陽(yáng)極泥中含有大量的可回收有價(jià)金屬和重金屬，根據(jù)《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別標(biāo)準(zhǔn)》(GB 5085.3- -2007)國(guó)，這些含有重金屬的陽(yáng)極泥屬于危險(xiǎn)廢棄物，如不進(jìn)行有效利用或處置，將對(duì)環(huán)境造成很大污染。另外一方面，從含重金屬的固廢中回收有價(jià)金屬，有利于我國(guó)固體廢物的資源化，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，已成為很多企業(yè)和科研院所關(guān)注的研究熱點(diǎn)。

該文利用電熱板和石墨爐研究了具有較高回收價(jià)值的陽(yáng)極泥危險(xiǎn)固廢的消解方法，并通過(guò)ICP-OES測(cè)試了陽(yáng)極泥中錫、銅、砷、鉛、銻和鎳6種金屬元素的含量，對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行了分析比較。

試劑與儀器

試劑
(1)鹽酸、高氯酸、硝酸、HF、硼酸，上述試劑除硼酸為分析純外，其余均為優(yōu)級(jí)純。
(2)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000x10-6) 。
(3)實(shí)驗(yàn)用水:超純水(電阻率18.2MΩ.cm)。

儀器
實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200（格丹納）
智能石墨消解儀D6（格丹納）

實(shí)驗(yàn)方法

陽(yáng)極泥的預(yù)處理
將混勻后的陽(yáng)極泥在120℃烘箱內(nèi)干燥至恒重，研磨過(guò)150目篩，存于磨砂口的試劑瓶中，消解前干燥至恒重，冷卻后稱(chēng)量。

樣品消解
稱(chēng)取陽(yáng)極泥0.1g (jing確到0.0001g) ，選取鹽酸、硝酸、HF和高氯酸作為消解酸，進(jìn)行了不同酸體系的配伍實(shí)驗(yàn)。

結(jié)果與討論

電熱板消解

稱(chēng)取陽(yáng)極泥0.1000g，電熱板消解體系如下。

使用電熱板，采用該體系的消解條件才能陽(yáng)極泥樣品消解*。

智能石墨消解儀消解

比較用于電熱板的體系和用于石墨爐的體系，消解時(shí)間上，石墨爐比電熱板少了2.5h，而試劑用量上，石墨爐少加了5 mL的王水和1 mL的高氯酸，因此，采用石墨爐要比電熱板節(jié)省消解時(shí)間，前處理效率有所提高。

精密度

稱(chēng)取0.1000g的陽(yáng)極泥，分別采用電熱板的體系和用于石墨爐的體系，分別進(jìn)行樣品的平行測(cè)試(n=9次) ，測(cè)試結(jié)果的平均值(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) ， 如表所示。

由表結(jié)果可看出，電熱板、石墨爐對(duì)同一樣品中各金屬含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.2%~1.3%、0.1%~1.2%和0.1%~0.9%之間，精密度均較好，均符合方法質(zhì)量保證要求。

回收率實(shí)驗(yàn)

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法，是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一，也是重要的質(zhì)控手段，回收率是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)"。為了對(duì)比2種消解儀對(duì)應(yīng)消解方法對(duì)分析結(jié)果準(zhǔn)確性的影響，進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。采用上述體系，每個(gè)體系做3次加標(biāo)回收，各金屬加標(biāo)量為樣品中相應(yīng)金屬含量的0.5倍，消解樣品定容至100mL，用ICP--OES分析測(cè)試，各種體系加標(biāo)回收率如圖所示。

(1)電熱板消解法對(duì)Sn和Cu的回收率偏低，分別為96%和93%;而對(duì)其它4種元素的回收率偏高，在109%~113%之間。

(2)石墨爐消解法對(duì)Sn和As的回收率偏高，分別為116%和109%;對(duì)其它4種金屬的回收率較好，在101%~103%之間。

從回收率的結(jié)果來(lái)看，石墨爐方法的回收率表現(xiàn)*，而電熱板消解法的回收率有偏高的趨勢(shì)。

根據(jù)消解*性、準(zhǔn)確度和精密度方面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選用合適的酸和設(shè)定合適的消解條件，2種消解方法均能*消解陽(yáng)極泥樣品，并在測(cè)試中保證足夠的準(zhǔn)確度和精密度。在實(shí)際應(yīng)用中，可根據(jù)具體的實(shí)驗(yàn)條件，選用這2種消解方法，根據(jù)本文摸索的消解條件，獲得可信可靠的測(cè)試數(shù)據(jù)。