格丹納電熱板對(duì)土壤樣品預(yù)處理消解步驟操作

土壤重金屬污染問題是當(dāng)今環(huán)境科學(xué)研究的重要內(nèi)容.隨著現(xiàn)代工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，“三廢”排放量的日益增加，重金屬已成為對(duì)生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生影響的重要污染物類型,重金屬污染的多源性、隱蔽性和污染后果的嚴(yán)重性，決定了土壤，特別是農(nóng)田土壤中重金屬含量測(cè)定(污染狀況)的迫切需求而在重金屬含量測(cè)定的過程中，消解方法的選擇具有重要的意義。合適的消解方法，可以準(zhǔn)確測(cè)定重金屬含量、節(jié)省時(shí)間、簡(jiǎn)便實(shí)驗(yàn)和提高消解效率。目前普遍采用的方法有電熱板加熱法。格丹納電熱板消解，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、容易操作及成本低廉，能夠滿足日常的土壤樣品的分析測(cè)試工作。

本文將參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T17141-1997 《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定.石墨爐原子吸收分光光度法》，主要是介紹電熱板消解法處理土壤樣品中的注意事項(xiàng)提供參考。

樣品前處理細(xì)節(jié)注意事項(xiàng)：
（1）確保樣品具有代表性
（2）確保預(yù)處理使用的容器清潔干凈，防止引入待測(cè)元素
（3）選用試劑的級(jí)別需使用優(yōu)級(jí)純
（4）確保土壤樣品消解*，終要使黑色不溶物消失
（5）避免在趕酸過程中試樣干涸

電熱板消解步驟?

前處理過程中各種酸的作用：
（1）鹽酸是輔助酸，用于初步消解。
（2）硝酸是主力酸，用于溶解金屬氧化物，穩(wěn)定待測(cè)元素。
（3）HF用于消除硅酸鹽，破除土壤晶格。
（4）高氯酸用來溶解有機(jī)物和一些難溶的雜質(zhì)，其沸點(diǎn)較高（203℃），后可用來高溫?fù)]發(fā)鹽酸硝酸及HF。

格丹納電熱板

重點(diǎn)注意：
（1）稱量好樣品后，需用微量純水潤濕樣品后再加鹽酸，防止暴沸。
（2）HF具有腐蝕性，不能使用玻璃或石英容器，應(yīng)使用聚四氟乙烯材質(zhì)。
（3）高氯酸要在加入硝酸后10min左右再加入，防止硝酸與高氯酸反應(yīng)，也防止高氯酸與樣品中的有機(jī)物發(fā)生劇烈反應(yīng)有爆炸危險(xiǎn)。
（4）消解溫度的設(shè)置應(yīng)考慮酸的沸點(diǎn)、坩堝的熔點(diǎn)、待測(cè)元素的性質(zhì)等多方面原因，因此初步消解可設(shè)定溫度在150℃以下，中間消解溫度設(shè)為220-260℃，時(shí)間允許時(shí)，盡量選擇較低的設(shè)定溫度。
（5）消解液殘?jiān)鼞?yīng)為可流動(dòng)的粘稠狀物質(zhì)，如果坩堝璧上有黑色物質(zhì)，說明有機(jī)物殘留，高氯酸不夠；如果呈石灰渣樣乳白液，說明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說明除硅效果不好，HF不夠。
（6）消解液趕酸到黃豆粒大小就可以定容。不可燒干，燒干會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。
（7）土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵較高的土壤）沒有明顯沉淀物存在。