石墨消解在樣品前處理中的應(yīng)用之高溫干灰化法

以前講述了很多篇濕法消解的方法，這次就講講干法消解吧！

在高溫下分解樣品，被測(cè)物以固態(tài)形式殘存。

操作要點(diǎn)：

低溫碳化處理（電熱板）：200~250℃，防止冒泡、冒火和噴濺。
高溫灼燒至*（馬弗爐）：450~850℃，3~6h

高溫干灰化法特點(diǎn)：

1.同時(shí)處理大量樣品，溶解殘留物的酸用量少。
2.有機(jī)物得到*破壞。
3.試樣的基質(zhì)很大程度上被減少，后的溶液干凈。
4.過(guò)程簡(jiǎn)單，處理步驟少，勞動(dòng)強(qiáng)度小。

但也有不足之處：
1.處理樣品所需要的時(shí)間較長(zhǎng)。
2.某些揮發(fā)性元素易損失。
3.盛裝樣品的坩堝對(duì)被測(cè)元素有一定的吸留作用。

灰化損失

1.氣化損失：本身易揮發(fā)的元素如Hg、As、Se、Ge、Sb等，不能直接采用干灰化法；與其周?chē)臒o(wú)機(jī)物反應(yīng)而轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)性化合物，如Zn、Pb與氯化銨共熱，生成易揮發(fā)的氯化物而損失。

2.被容器滯留：待測(cè)元素被殘留于容器壁上不能浸提是造成灰化損失的第二原因。滯留量隨灰化溫度增高而增加。如650℃灰化時(shí)有22%的Pb被器皿滯留，而550℃則只有3%。

注意事項(xiàng)

1.灼燒時(shí)間依據(jù)樣品種類(lèi)而定，3~6h不等，以灰分呈白色為準(zhǔn)。
2.高溫爐膛內(nèi)各處溫度不均衡，灼燒過(guò)程中要調(diào)換位置1~2次。

文中提到的電熱板，小編誠(chéng)摯推薦HT-250石墨電熱板，其用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室樣品前處理中進(jìn)行加熱、消煮、趕酸用的常規(guī)實(shí)驗(yàn)設(shè)備。

電熱板采用高純石墨材質(zhì)作為加熱臺(tái)面，加熱均勻，不生銹；PID分休式控制操作，可讓實(shí)驗(yàn)人員可遠(yuǎn)離酸霧安全實(shí)驗(yàn)。同時(shí)可批量消解樣品，大大提高工作效率。

產(chǎn)品特點(diǎn)

1、石墨臺(tái)面

高純石墨臺(tái)面，耐高溫、耐酸堿、受熱均勻，樣品加熱重復(fù)性好且不生銹。

2、整機(jī)機(jī)身腐蝕設(shè)計(jì)

整機(jī)密閉無(wú)按鍵設(shè)計(jì)，且殼體噴涂多層特氟龍防腐漆，無(wú)需擔(dān)心酸霧侵蝕，大大延長(zhǎng)使用壽命。

3、批量處理能力強(qiáng)

大加熱面積，便于批量樣品處理，可同時(shí)消解24個(gè)50mL樣品，省時(shí)省力。

4、PID分體程序控制

采用PID分體設(shè)計(jì)遠(yuǎn)離酸霧及熱源，準(zhǔn)確控溫，測(cè)溫精度可達(dá)±0.2℃。

5、警示功能

具有熱警顯示，（加熱臺(tái)面表面溫度超過(guò)50℃時(shí)，大警示燈變成紅色警示），更安全。

6、液晶顯示屏

大屏幕LCD液晶直觀(guān)顯示：當(dāng)前溫度、目標(biāo)溫度、剩余時(shí)間。