酸體系在濕法消解實驗樣品前處理中的使用技巧

經濟快速的發展，人們的生活品質不斷的提高，對環境、身體健康等要求越來越高，國家制定了各類國家標準、政策規范化讓人類環境、飲食等都有所保障。因此各大實驗也隨之興起，在有機樣品前處理技術中我國具有相當的成熟經驗，其中濕法消解方法為常見，貫穿著每個實驗人員。

濕法消解以稱為（濕消化法）是在氧化性酸或非氧化性酸存在下必要時加入一些氧化劑或催化劑，在一定溫度和壓力下，借助化學反應分解試樣，使待測組分以液態形式存在于溶液中。

由于大多數儀器可以直接分析液體樣品，因此把各種形態的樣品轉換成溶液形式是廣泛的樣品處理形態的樣品轉換成溶液形式是廣泛的樣品處理方法。轉換過程中需要使用到各種試劑，通常稱為酸。在樣品消解過程中加入各種酸對樣品進行消解，久之各種酸的搭配慢慢成為一種體系。

實驗樣品前處理濕法消解中酸體系的使用技巧

1、硝酸

金屬元素與之形成硝酸鹽，易溶于水除Au、Pt外，幾乎其它金屬鹽均能溶解對蛋白質分解效果好（起黃朊反應，生成易被氧化的硝化蛋白）。

2、硫酸

濃度98%，熱、濃時具有一定的氧化性，H2SO4——H2O+SO2+[O]。沸點較高，338℃，不易揮發損失。與有機物作用，發生氧化、磺化、酯化和水解酯、聚合物的脫水作用。

3、硫酸

形成的某些鹽(Ca、Cs、Ba、Pb等)在水中溶解度小。

●單獨使用，依靠脫水炭化破壞有機物，需較長時間。

●在ETAAS中，存在硫酸有時會產生新的化學干擾物。

●消解后多余的酸難以排除。

4、高氯酸

●濃度72%，沸點203℃，冷時無氧化能力，熱時為強氧化劑：4HClO4---7O2+2Cl2+2H2O;HClO4---HClO3+[O];3HClO3---HClO4+2O2+Cl2+H2O

●幾乎所有有機物均可分解，并且分解速度快。

●反應劇烈，有燃燒、爆炸的危險！

●一般不單獨使用，常與硝酸一起使用。

5、HF酸

●濃度48%，沸點120℃。

●分解硅酸鹽礦物，溶解金屬鈦及其化合物。

●強腐蝕性。

●殘留過多會腐蝕儀器設備

6、鹽酸

●濃度36.5%，沸點108℃。

●溶解活潑金屬、碳酸鹽、堿、硫化物等。

●揮發性強。

●對ETAAS和ICP-MS有干擾，對ICP-AES無影響

7、過氧化氫

●通常濃度為30%。H2O2——H2O+[O]

●氧化能力隨溶液酸度增強而增強。在濃硫酸下為很強的氧化劑，可能與生成H2SO5（過氧化硫酸）有關

●氧化能力隨濃度增大而加強。50%時，氧化能力很強；90%時為火箭助燃劑，引起爆炸

8、氧化劑的配伍

單一的氧化性酸在操作中或則不易*將試樣分解或則在操作時容易產生危險，在日常工作中多不采用，代之以二種或二種以上氧化劑或氧化性酸的聯合使用，以揮發各自的作用，使有機物能夠高速而又平穩的消解。

9、HNO3-H2SO4

●HNO3對蛋白質分解效果好，且反應溫和；H2SO4對糖類、脂肪分解效果好。

●常用方法：先加HNO3消化一定時間后，加H2SO4提高分解溫度，加快消化速度。也可兩者一同浸樣過夜。

●油樣則先加H2SO4磺化，后加HNO3。

注意事項

●消化液中常殘留少量HNO3(HSO4?)，難以除盡，可加飽H2C2O4溶液加熱去除或加水加熱去除。

●HNO3易揮發，當消化液減少至原來的2/3時要補加。

●堿土金屬的硫酸鹽溶解度小，不宜采用。

10、HNO3－HClO4

●常用的一種混合酸，可預先加HNO3至反應基本終了后再加HClO4；

●也可同時加入，其比例由HNO3：HClO4=9:1～1:2不等。

注意事項

▲含有醇、甘油或酯類有機物的樣品應預先用HNO3浸泡更長的時間，并延長低溫下的消化時間。

▲應待樣品溶液*冷卻后方可補加酸（通常補加HNO3）

11、HNO3-H2SO4-HClO4

●在HNO3－HClO4體系中加入少量硫酸，可以在前述HNO3－HClO4氧化基礎上，提高消化體系的沸點，也進一步提高HClO4的濃度（可到85%）而增加此一體系的氧化力，可以氧化一般情況下不易氧化的樣品。

●常用的比例為HNO3:HClO4:H2SO4=3:1:1。

12、HNO3-H2O2和H2SO4-H2O2

●一般先加入幾毫升HNO3或H2SO4，待反應劇烈后或碳化后滴加或一次性加入1～3mlH2O2，將混合物再行加熱，直至產生大量酸性煙霧。煮沸數分鐘，任其靜置冷卻，再加幾毫升H2O2，如此重復直到試樣消化完畢。

●USEPA3050B——HNO3-H2O2。

●例如，測定二月桂酸二丁基錫的錫含量(18%左右)：稱0.2000g樣品，加7mL濃硫酸，在電熱板上加熱20~30min，冷卻后加熱1mL過氧化氫，加熱至溶液呈無色透明狀態，定容200mL，用ICP-AES或FAAS測定。EN1122塑料中的鎘也用此方法。

13、HNO3-HClO4-HF和HNO3-H2SO4-HF

●一般用于分解含硅酸鹽樣品或測Ti樣品。

注意事項

●消化瓶內可加玻璃珠或瓷片防止暴沸。

●消化過程中需補加酸或氧化劑時，應停止加熱并冷卻后再沿瓶壁緩緩加入。以防劇烈反應，引起噴濺，或爆炸，傷害操作者。

●消化產生大量泡沫時，應立即減小火力。在不影響測定的前提下可加消泡劑，如石蠟、硅油等。

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